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异丙醇胺的生产与检测
生产
异丙醇胺的生产技术按其反应原理可划分为间歇式低压低浓度氨水法、连续高压高浓度氨水法、连续高压超临界合成法。国外公司基本以连续高压高浓度氨水法为主，国内公司大多以间歇式低压低浓度氨水法为主。与国外先进工艺相比，国内一些企业的生产效率低、能耗高、产品纯度低.不少厂家被迫停产。我公司采用的是连续高压超临界合成法，可生产全系列异丙醇胺产品。公司年产2 万吨异丙醇按项目于2006 年年初建成投产，通过江苏省科技厅和国家经贸委项目验收，产品纯度高，色泽纯正，质量稳定性高，工艺达到国际先进水平。而且，公司在生产中能够做到各系列产品比例可根据市场需求控制产出.产品远销美国、日本、中东及欧洲等多个国家和地区，有效地扭转了中国净进口国的局面.为我国水泥、医药、农药、表面活性剂等重要化工产业升级提供了可靠的原料保障。
目前，异丙醇胺产品因没有行业标准和国家标准，企业都是按自定标准生产。由于产品规格不统一，各企业检测方法不同，其他有机物(包括一异丙醇胺、二异丙醇胺、高沸物、同分异构体等)在水泥中的具体影响也没有相关研究及报道，这些因素都制约着异丙醇胺产品的广泛应用。就以广泛应用于水泥助磨剂及混凝土外加剂产品中的三异丙醇胺水溶液为例，因没有统一的产品标准，造成产品质量良莠不齐。目前市场上有以下列生产工艺为代表的产品：
(1)间歇法工艺。
①主含量大于85%、三异丙醇胺及其他有机物含量比例不严格控制的商品级。
②主含量大于85%、其他有机物含量不控制的三异丙醇胺。
(2)连续法工艺。
以高纯度三异丙醇胺加去离子水稀释、主含量大于85%、其他有机物含量少并严格控制的三异丙醇胺。
检测
关于异丙醇胺产品的检测，应用较多的是化学滴定法和气相色谱法两种。化学滴定法采用的是与三异丙醇胺类同的一种产品含量的分析测定，即三乙醇胺的国家标准；气相色谱法是利用物料的固有特性，如沸点等参数之间的差异进行分析检测，可一次性获取各有机物含量，涉及的是一个纯粹的物理过程。目前，国际上普遍采用气相色谱法检测。该方法可有效检测出主产品含量、其他有机物含量、同分异构体及高沸物含量，并可根据相应检测数据添加使用，以确保产品质量的稳定及生产成本的有效控制。现将这两种检测方法的优缺点作如下说明：
首先，化学滴定法测定过程较为烦琐.且时间较长，做一个样需要的时间接近1 小时，对生产中要求在短时间内及时掌握产品质量状况的过程控制不利，而气相色谱法所需的时间不到20 分钟。
其次，化学滴定法对三异丙醇胺的分析是先采用酸酐将其中的一异丙醇胺和二异丙醇胺转化成酰胺，以起到掩蔽作用.再利用滴定法测其中的三异丙醇胺含量。这里需要指出的是，有机化合物间的化学反应很复杂，容易产生一些副反应和副产物，这就增加了测定的不易重复性。此外，化学滴定法也不能同时检测出三异丙醇胺产品中含有的一异丙醇胺和二异丙醇胺的含量。而气相色谱法利用的则是产品中所存在的一异丙醇胺、二异丙醇胺及三异丙醇胺固有的物性，在确保组分不被分解的情况下，利用它们的物性差异进行分析检测，并且一次性获取它们各自的含量，重复性好。
最后，从安全环保的角度考虑，气相色谱法仅使用极少的无水乙醇作溶剂，样品量及产生的废弃物极少，对安全和环境无碍，分析操作人员工作强度较小。而化学滴定法使用较多的化学试剂，不但有对人体产生负面影响的酸酐，还具有腐蚀性的酸碱物质，会产生较多的废弃物，存在一定的安全和环境隐患。
随着水泥新标准的实施，环境问题日益被重视。行业竞争的逐步规范，使异丙醇胺具有更加广阔的发展前景。
中国建材报/2009年11月18日
中国水泥助磨剂
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